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GC色譜柱老化方法及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2022-11-01點(diǎn)擊次數(shù):2479

GC色譜柱老化是氣相應(yīng)用中的一項(xiàng)常見任務(wù)。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物,并為即將進(jìn)行的分析準(zhǔn)備色譜柱。通常是第1次使用新色譜柱,一段時(shí)間后再次使用色譜柱,或者色譜柱被污染或損壞。


GC柱老化法

常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上,載氣可接基線使用。如果色譜柱在高溫操作條件下使用,則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過。從幾小時(shí)到幾十小時(shí),固定液中的揮發(fā)性物質(zhì)被完·全沖掉,待基線穩(wěn)定后即可投入使用。不同的GC柱老化方法也不同。具體方法如下:


毛細(xì)管柱

·確保載氣流過毛細(xì)管柱 15-30 分鐘。

·緩慢程序升溫 (5o/min) 至老化溫度。

·初始老化溫度≥4小時(shí)。

如果色譜柱被污染,可以在推薦的最高柱溫 20 oC 下老化色譜柱。


推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2 – Tapp/2 + Tapp,其中: Tcond = 老化溫度,Tmax = 為色譜柱推薦的最高溫度,Tapp = 應(yīng)用中使用的最高溫度。


老化色譜柱時(shí),請勿將毛細(xì)管連接到檢測器。末端應(yīng)清空,并用悶頭塞住檢測器。如果是FID,允許連接,但要提高檢測器溫度。


填充柱

將色譜柱以5~10ml/min的流速連接載氣,在高于使用溫度5~10℃(但必須低于色譜柱使用限制)的溫度下老化8~24小時(shí)溫度),以便在裝柱過程中去除殘留溶劑。定影液分布均勻,提高立柱效率。老化期間必須將色譜柱與檢測器斷開連接,以避免污染檢測器。


一般不需要購買專用的GC柱老化箱,GC柱老化當(dāng)然是放在柱溫箱里。


氮?dú)庾鳛檩d氣在色譜線上流動。無論是老化柱還是分析實(shí)驗(yàn),氮?dú)舛急慌欧诺娇諝庵小IV檢測器(如FID噴嘴)本質(zhì)上是中空的,在試驗(yàn)過程中會燃燒。只有氫氣和燃燒氣體(空氣或氧氣),氮?dú)鈴膰娮熘信懦?,因此不存在柱烘箱中積聚的問題。此外,當(dāng)色譜柱老化時(shí),不需要?dú)錃饣蚩諝?,因?yàn)椴恍枰c(diǎn)火。


然而,還有另外一種情況。當(dāng)使用的檢測器為TCD(熱導(dǎo)檢測器)時(shí),國內(nèi)一般采用氫氣作為載氣。這個(gè)時(shí)候要特別注意。如果柱溫罐中的空氣流路泄漏,通常會在柱溫箱中發(fā)生氫氣爆炸之前在柱溫箱中積聚氫氣。所以如果是這種情況,建議將氮?dú)飧鼡Q成柱子或購買專門的老化箱進(jìn)行老化。


GC色譜柱老化注意事項(xiàng)

老化的最高溫度一般不應(yīng)超過柱溫上限。初始老化可升至色譜柱最高溫度(程序升溫溫度上限)一段時(shí)間,建議不超過10min;對于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙烯醇固定相),建議使用較慢的升溫程序,如5°C/min。

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